干燥失重测定

    第十一节　干燥失重测定

    一、概念

    药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，按减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

    二、技术依据及原理

    干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

    烘箱干燥法适用于受热稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

    三、注意事项

    供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

    当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

    初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。

    减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但应注意要缓缓旋开活塞，以免造成气流，吹散供试品。

    凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥（器）内，应放在另一普通干燥器内。

    当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成误差。

    干燥失重测定，往往是几个供试品同时进行，因此，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；各称量瓶放入干燥箱的位置、取出冷却、称重的顺序应先后一致，则较易获得恒重。

    四、材料、仪器的准备及基本要求

    1.仪器

    （1）分析天平：感量0.1mg。

    （2）扁形称量瓶。

    （3）烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

    （4）恒温（减压）干燥箱。

    （5）干燥器。

    （6）真空泵。

    2.干燥剂

    干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、变色硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。

    五、检验步骤

    1.称取供试品

    取供试品，混合均匀。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置于与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0％以下品种可只做一份，1.0％以上的品种应做平行试验两份。

    2.干燥

    除另有规定外，照各该品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。

    3.称重

    （1）用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

    （2）置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30～60min），再称定重量。

    4.恒重

    称定后的供试品再行干燥操作，直至恒重。

    六、记录与计算

    1.记录内容

    记录试验日期，称量时天平室的温度、相对湿度，天平编号、干燥时的温度、减压干燥时的压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。

    2.原始记录格式

    （1）干燥至恒重记录格式。

    试验日期：　　天平室温度：　　相对湿度：　　　天平编号：

    仪器型号：　　干燥剂种类：　　减压压力：

    干燥温度：　　干燥时间：　　　放冷至室温时间：

    

    

    （2）干燥Xh（或规定时间）记录格式。

    试验日期：　　　天平室温度：　　　相对湿度：　　　天平编号：

    仪器型号：　　　干燥剂种类：　　　减压压力：

    

    干燥温度：　　　干燥时间：　　　　放冷至室温时间：

    3.计算

    

    七、结果判定

    结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。

    八、附加说明

    恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1h后进行。