乙酸异戊酯的合成

    

    【目的与要求】

    （1）练习巩固回流蒸馏基本操作；

    （2）掌握分液漏斗的使用方法；

    （3）掌握液体的干燥方法；

    （4）复习巩固酯化反应的机理。

    【反应式】

    【所需试剂】

    异戊醇10.8 mL（8.8 g，0.1 mol）；冰醋酸12.8 mL（13.5 g，0.225 mol）；饱和碳酸氢钠水溶液；饱和氯化钠水溶液；无水硫酸镁；浓硫酸。

    【操作步骤】

    在50 mL干燥的圆底烧瓶中加入10.8 mL异戊醇和12.8 mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2.5 mL浓硫酸［1］，混匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1 h。

    将反应液冷至室温，小心转入分液漏斗中。用25mL冷水洗涤烧瓶，并将洗涤液合并至分液漏斗中，振摇后静置，分出下层水溶液。有机相用15 mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤［2］，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静置后分去下层水溶液，再用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次，至水溶液对pH试纸呈碱性为止。然后用10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用1～2 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入圆底烧瓶中，蒸馏并收集138℃～143℃馏分，产量约9 g。

    【注释】

    ［1］假如浓硫酸与有机物混合不均匀，加热时会使有机物炭化，溶液发黑。

    ［2］用碳酸氢钠洗涤时，有大量的二氧化碳产生，因此开始时不要塞住分液漏斗，摇振漏斗至无明显的气泡产生后再塞住塞子振摇，应注意及时放气。

    【思考题】

    （1）为什么使用过量的乙酸？用过量的异戊醇有什么不好？

    （2）画出分离提纯乙酸异戊酯的流程图。