乙酸异戊酯的制备（微型实验）

    实验三十　乙酸异戊酯的制备（微型实验）

    一、实验目的

    1．通过乙酸异戊酯的制备，进一步掌握回流加热、萃取、干燥等实验基本技术。

    2．巩固普通蒸馏操作、分液漏斗的使用、液态有机化合物的洗涤、干燥等基本操作。

    3．掌握液态有机化合物折射率的测定方法。

    二、基本原理

    乙酸异戊酯是一种有机酸酯，因为其具有香蕉的香味，故又称为香蕉水。它可以用乙酸和异戊醇直接酯化的方法合成。反应式如下：

    

    由于酯化反应是可逆的，为了使反应进行得比较完全，通常使其中某一种反应物过量，或者不断移去某一种生成物，促使反应向右移动，以利于产物的生成。由于乙酸比异戊醇的价格便宜，而且易从反应混合物中除去，实验中通常使乙酸过量。

    三、仪器和试剂

    1．仪器

    5mL、10 mL圆底烧瓶　　微型球形冷凝管

    微型直形冷凝管　　　　微型蒸馏头

    微型接液管　　　　　　150℃温度计

    15 mL分液漏斗　　　　 5 mL干燥锥形瓶

    5 mL量筒　　　　　　　50 mL烧杯

    阿贝折射仪

    2．试剂

    异戊醇　　　　　　　　冰醋酸

    浓硫酸　　　　　　　　5%NaHCO₃

    无水 MgSO₄　　　　　饱和NaCl溶液

    3．其他

    红色石蕊试纸

    四、实验步骤

    l．制备

    如图5-10所示装置，在10 mL干燥圆底烧瓶中加入18 mL（0.017mol）异戊醇和2.4 mL（0.04 mol）冰醋酸，摇匀。小心加入4滴浓H₂SO₄（边滴加边轻轻旋动圆底烧瓶），加入2粒碎瓷片（或少量的人造沸石）。装好回流装置。隔着石棉网用酒精灯加热，回流40分钟。

    

    

    图5-10　微型回流装置

    2．提纯

    停止加热，待反应物冷却至室温，将它转入分液漏斗中。先用5mL蒸馏水荡洗圆底烧瓶，再用1 mL蒸馏水荡洗，并依次倒入分液漏斗中。盖好盖子，轻轻振荡几次，静置分层。上层为有机层，下层为水层。待其完全分离后，弃去水层，保留有机层。

    为进一步除去有机层中的酸，向分液漏斗中加入约3 mL 5%NaHCO₃溶液。用玻璃棒不断搅动，直至CO₂气体放出量很少，盖好盖子，振荡1～2次，打开活塞排出气体，重复几次，直至CO₂气体几乎排完。静置分层后分出水层。然后再加入3mL 5%NaHCO₃溶液于分液漏斗中，盖好盖子，振荡，排气，静置，分出水层，直至水层呈碱性^[1]（用红色石蕊试纸检验）。加入2 mL蒸馏水洗涤有机层，用玻璃棒慢慢搅动混合物（不要振荡！），再加入0.5 mL饱和NaCl溶液帮助分层，静置，小心分出水层。

    从分液漏斗上口将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约0.1g无水MgSO₄，盖好盖子，振荡，静置干燥10分钟^[2]。将有机物倒入干燥的5 mL圆底烧瓶中，加入2粒沸石，安装好蒸馏装置^[3]。

    如图5-11所示。通入冷凝水后点火，隔石棉网加热，收集沸程为134℃～142℃的馏分，称取质量，计算产率。

    

    

    图5-11　微型蒸馏装置

    3．产品纯度检验

    测产品的折射率^[4]。

    思考题

    1．酯化反应是可逆反应，本实验采用什么方法提高酯的产率？

    2．为什么从反应混合物中除去过量的乙酸比除去过量的异戊醇容易些？

    3．根据上述实验步骤，从中归纳出分离、提纯乙酸异戊酯的程序（用方框表示）。

    注　解

    [1]用5%NaHCO₃洗涤时，若水层仍不显碱性，则需补加5%NaHCO₃溶液洗涤，直到从分液漏斗下口分出的水层呈碱性。

    [2]若液体仍是浑浊的，可再添加少许无水MgSO₄，直到液体透明。

    [3]蒸馏仪器必须预先干燥。将锥形瓶干燥，称取质量后，再作接受瓶使用。

    [4]有关的物理常数：纯乙酸异戊酯为无色液体，沸点142℃，=0.8674，=l.4003；水=1.3330；异戊醇=1.4085。