挥发性盐基氮的测定

    挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用，蛋白质分解而产生的氮及胺类等碱性含氮物质。挥发性盐基氮是评价肉及肉制品、水产品等鲜度的主要卫生指标。挥发性盐基氮可采用半微量定氮法测定。

    1.原理

    挥发性盐基氮在测定时遇弱碱氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收后生成硼酸铵，使吸收液变成碱性，混合指示剂由紫色变为绿色。然后用盐酸标准溶液滴定，溶液再由绿色返至紫色即为终点。根据标准溶液的消耗量即可计算出样品中挥发性盐基氮的含量。

    2.试剂和材料

    ①Mg O混悬液(10g/L): 称取1.0g Mg O，加100m L水，振摇成混悬液。

    ②硼酸吸收液(20g/L)。

    ③混合指示剂: 临用前将2g/L甲基红乙醇溶液和1g/L次甲基水溶液等量混合。

    ④盐酸标准溶液(0.01mol/L)。

    3.仪器

    微量凯氏定氮蒸馏装置; 微量滴定管。

    4.分析步骤

    ①将除去脂肪、骨、腱后的样品切碎搅匀，称取10g置于锥形瓶中，加入100m L水，不时振摇，浸渍30min。过滤，滤液置于冰箱中备用。

    ②将称有10m L硼酸吸收液并加有5～6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入吸收液的液面下，吸取5.0m L上述样品滤液于蒸馏器的反应室内，加Mg O悬浊液5m L，迅速盖塞，并加水防漏气。通入蒸汽进行蒸馏，由冷凝管出现冷凝水时开始计时，蒸馏5min。

    ③取下吸收瓶，用少量水冲洗冷凝管下端，吸收液用0.01mol/LHCl标准溶液滴定，同时做试剂空白试验。

    5.结果计算

    式中: X——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g;

    V1——测定样品溶液消耗盐酸标准溶液的体积，m L;

    V0——试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，m L;

    c——盐酸标准溶液浓度，mol/L;

    m——样品质量，g。

    6.说明及注意事项

    ①定氮蒸馏装置参照蛋白质的测定中所用装置。

    ②滴定终点的观察，应注意空白试验与样品测定色调一致。

    ③每个样品测定之间要用蒸馏水洗涤仪器2～3次。

    ④空白试验稳定后才能正式测定样品。