减压蒸馏技术

    3.7.3　减压蒸馏技术

    一、定义及原理

    液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，外压降低时，其沸点随之降低。如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

    二、装置

    减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压4部分组成。详细内容可参见“3.3.6　蒸馏装置”中有关减压蒸馏装置的部分。

    三、操作方法

    仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱是否变化，无变化说明不漏气，否则即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，不要超过蒸馏瓶容积的1／2，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接收馏分，蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力（若开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能），然后关闭抽气泵。