直接碘量法测定维生素的含量

    实验十五　直接碘量法测定维生素C的含量

    一、实验目的

    1．了解直接碘量法测定的原理及过程。

    2．了解直接碘量法测定维生素C含量的操作步骤。

    二、实验原理

    维生素C又叫抗坏血酸，分子式C₆H₈O₆。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I₂定量地氧化成二酮基，其反应式为:

    

    碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，易被空气中的氧气氧化，特别是在碱性溶液中更易被氧化。因此，该滴定过程在酸性介质中进行（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸溶液），并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。

    三、仪器和药品

    1．仪器:酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml）、托盘天平、分析天平、称量瓶、量杯（100ml）。

    2．药品:0．05mol/L I₂标准溶液、0．5%淀粉指示剂、10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。

    四、实验内容

    1．维生素C含量的测定

    准确称取维生素C样品0．2g，用新煮沸并冷却的蒸馏水100ml与稀乙酸10ml的混合液使其溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用0．05mol/L I₂标准溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色（30秒不褪色）即为终点。记录所消耗I₂标准溶液的体积（表15），平行测定3次。

    2．数据记录

    表15　维生素C含量的测定

    

    3．计算公式

    

    五、实验讨论

    1．溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水?

    2．如果需要应如何干燥维生素C样品?

    ［注意事项］

    1．用I₂标准溶液滴定维生素C的反应多在酸性溶液中进行，因在酸性溶液中维生素C氧化速度较慢，较稳定。但样品溶于稀酸后需要立即滴定，故不可将3份样品同时溶解。

    2．用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解样品是为了减少溶解氧的影响。

    3．维生素C在pH为4．5～6时较稳定。

    4．滴定近终点时应充分振荡，并放慢滴定速度。